TY - JOUR AU - Ilya E. Sokolov AU - Valery V. Fomichev AU - Ruslan M. Zakalyukin AU - Elena V. Kopylova AU - Andrey S. Kumskov AU - Rais N. Mozhchil AU - Andrey M. Ionov PY - 2021/05/13 Y2 - 2024/03/28 TI - СИНТЕЗ В СВЕРХКРИТИЧЕСКОМ ФЛЮИДЕ CO2 НАНОРАЗМЕРНЫХ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ, ОКСИДА КОБАЛЬТА И ФАЗ НА ИХ ОСНОВЕ JF - ИЗВЕСТИЯ ВЫСШИХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ. СЕРИЯ «ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ» JA - ХИХТ VL - 64 IS - 5 SE - ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ неорг. и органических веществ, теоретические основы DO - 10.6060/ivkkt.20216405.6060 UR - http://ctj-isuct.ru/article/view/3569 AB - Данное исследование посвящено получению методом SAS в сверхкритическом диоксиде углерода наноразмерных диоксида циркония, оксида кобальта и фаз на их основе. Исходные растворы готовили путем добавления к ацетилацетонату циркония (IV) и ацетилацетонату кобальта (II) метилового спирта в заданных соотношениях, которые затем вносили в реактор. Параметры эксперимента при получении наночастиц имели следующие значения: давление 10 МПа, температура 50 °С, скорость подачи диоксида углерода 35 г/мин, скорость подачи исходного раствора 0,5 мл/мин. Были получены ндивидуальные фазы, содержащие цирконий и кобальт, а также образцы с мольным соотношением циркония к кобальту: 3:1, 2:1, 1:1, 2:1, 1:3. Полученные образцы были охарактеризованы комплексом физико-химических методов анализа: инфракрасная спектроскопия, дифференциальная сканирующая калометрия, рентгенофазовый анализ, просвечивающая электронная микроскопия, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Использование ацетилацетонатов циркония и кобальта в качестве исходных компонентов, приводит к образованию устойчивых продуктов – наночастиц ацетатов соответствующих металлов в рентгеноаморфном состоянии. При нагревании до 340-350 °С происходит разрушение металлорганических комплексов до оксидов с образованием в системе ZrO2 – CoO непрерывного ряда рентгеноаморфных твердых растворов. При температуре выше 600 °С происходит кристаллизация фаз с распадом твердых растворов на индивидуальные оксиды ZrO2 и Co3O4. При температуре выше 900 °С происходит дальнейшее окисление кобальта. Таким образом, процесс окисления оксида кобальта до Co3O4 проходит в две стадии при 600 и 900 °С. Для образцов диоксида циркония с примесью оксида кобальта при температуре 700 °С наблюдается стабилизация кубической модификации, что вероятно, связано с вхождением в кубическую структуру оксида циркония примеси кобальта, которая препятствует переходу в тетрагональную и моноклинную модификации. ER -